同时蒸馏萃取-气相色谱/质谱法在烟用香精检测上的应用研究(图)
摘要:本文采用了同时蒸馏萃取-气相色谱/质谱(SDE-GC/MS)法定性定量分析了香精中的挥发性成分。实验结果表明:从该香精中检出28种化合物,其中萜类物质的数量最大,以香兰素(32.571μg·mL-1)、萜品油醇(21.474μg·mL-1)、香叶醇(17.804μg·mL-1)和芳樟醇(13.928μg·mL-1)为主;酸类物质的含量最高,其中山梨酸的含量高达533.161μg·mL-1;并对该方法的重复性进行了实验考证,结果表明重复性较理想。
关键词:同时蒸馏萃取;香精;气相色谱/质谱
烟用香精香料是卷烟生产中不可缺少的原料,其配方也是烟草工业企业的核心技术之一。目前香精中挥发性成分的分析一般采用水蒸气蒸馏、有机溶剂萃取、超临界流体萃取(SFE)等方法[1,2],但提取方法样品消耗量大,费时费力。近年来同时蒸馏萃取(SimultaneousDistillationandExtraction,简称为SDE)日渐成为香精分析的重要手段。廖启斌等人采用同时蒸馏萃取的前处理分离方法,经气相色谱(GC)和气质谱联(GC/MS)对烟用香料进行了分析鉴定[3];盛志艺等人采用同时蒸馏萃取/色谱分析法对烟用香精的香味成分进行了提取和定量测定,通过香精的掺兑实验和高温处理等验证实验,证明了此方法的灵敏性和有效性[4]。本文讲述了利用SDE-GC/MS对香精中的挥发性物质进行了定性定量分析,并探讨了SDE方法的重复性。
1 实验部分
1.1 样品及试剂
香精样品:选择BA70牌号香精作为分析样品,其相对密度为1.1825g·mL-1。试剂:二氯甲烷,氯化钠,无水硫酸钠,无水乙醇,标样乙酸苯甲酯,试剂均为分析纯。
1.2 仪器
仪器
关键词:同时蒸馏萃取;香精;气相色谱/质谱
烟用香精香料是卷烟生产中不可缺少的原料,其配方也是烟草工业企业的核心技术之一。目前香精中挥发性成分的分析一般采用水蒸气蒸馏、有机溶剂萃取、超临界流体萃取(SFE)等方法[1,2],但提取方法样品消耗量大,费时费力。近年来同时蒸馏萃取(SimultaneousDistillationandExtraction,简称为SDE)日渐成为香精分析的重要手段。廖启斌等人采用同时蒸馏萃取的前处理分离方法,经气相色谱(GC)和气质谱联(GC/MS)对烟用香料进行了分析鉴定[3];盛志艺等人采用同时蒸馏萃取/色谱分析法对烟用香精的香味成分进行了提取和定量测定,通过香精的掺兑实验和高温处理等验证实验,证明了此方法的灵敏性和有效性[4]。本文讲述了利用SDE-GC/MS对香精中的挥发性物质进行了定性定量分析,并探讨了SDE方法的重复性。
1 实验部分
1.1 样品及试剂
香精样品:选择BA70牌号香精作为分析样品,其相对密度为1.1825g·mL-1。试剂:二氯甲烷,氯化钠,无水硫酸钠,无水乙醇,标样乙酸苯甲酯,试剂均为分析纯。
1.2 仪器
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