超声波—气相色谱法检测木薯中有机磷农药残留

摘要：建立了一种快速、简单、准确的检测木薯（Manihot esculenta）中有机磷农药残留量的方法。应用超声波辅助萃取-氢火焰离子化气相色谱法（GC/FID）检测木薯中甲拌磷、特丁硫磷两种农药的残留量。甲拌磷与特丁硫磷的浓度为0.0～5.0 μg/mL时的峰面积与浓度呈良好的线性关系，平均回收率为81.86%～84.32%，相对标准偏差（RSD）为4.51%～5.85%。该方法操作简便，能满足木薯中甲拌磷和特丁硫磷农药残留量的分析要求。

关键词：氢火焰离子化气相色谱法；甲拌磷；特丁硫磷；木薯（Manihot esculenta）

中图分类号：O657.7+1 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2013）09-2146-03

木薯（Manihot esculenta）是三大薯类作物之一，也是一种非粮生物质能源作物，主要分布在广西、广东、海南和云南等地。种植木薯既不占用良田，还能缓解国家能源短缺[1]。木薯除了可以用作加工成木薯淀粉，再制成粉丝和变性淀粉外，还可以深加工成木薯乙醇[2]。一些农户为了防治农作物病虫害会使用甲拌磷、特丁硫磷等有机磷农药。有机磷农药毒性大，在食品中残留会危害人类的健康。为了检测有机磷农药的残留，通常可采用固相萃取、超声波萃取等提取手段。超声波辅助提取技术借助超声波对基质产生独特的空化作用，可以加速待测物在提取液中的溶解，提高萃取效率[3]。检测有机磷农药的方法有传感器法[4，5]、液相质谱联用法[6]、试剂盒法[7]、光学检测法[8]、气相色谱法[9-11]等。不同的检测方法有各自的特点，在实践过程中希望检测方法尽可能速度快、操作简单、仪器常见、准确度符合要求。

为了建立一种简便、快速的检测木薯中有机磷农药残留的方法，本研究以丙酮为提取剂，超声波辅助提取，用GC/FID检测木薯中甲拌磷、特丁硫磷的残留量。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

木薯（产自广西崇左）；丙酮、乙腈、无水硫酸钠均为分析纯；活性炭；甲拌磷、特丁硫磷对照品（农业部环境保护科研监测所）。

1.2 仪器

GC-2014气相色谱仪（日本岛津公司）；SG300-B2多功能食物搅拌器（广东容桂家成电器厂）；KQ5200E超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；RE-3000B旋转蒸发器（上海亚荣生化设备仪器有限公司）；微量移液器（美国Thermo公司）；微量注射器（上海高鸽工贸有限公司）。

1.3 色谱条件

1.4 样品预处理

1.5 标准溶液的配制

2 结果与分析

2.1 色谱条件的选择

2.2 提取液的净化

由于木薯的丙酮提取液中含有水分、多糖及色素等成分会影响测定，因此需要经过净化步骤。将活性炭用去离子水洗涤后过滤，再用热的去离子水洗涤，过滤后在120 ℃下干燥4 h，冷却后备用。在木薯的丙酮提取液中加入5.0～8.0 g无水硫酸钠以去除水分，再加入0.5～1.0 g处理后的活性碳，以去除色素的影响。经过无水硫酸钠和活性碳净化处理后，提取液中的水分和色素明显减少。

2.3 提取剂用量的选择

采取两步提取法，即完成一次提取后，再用等体积的提取剂提取滤渣一次，然后合并两次提取液，净化后进行检测。为了选择合适量的提取剂，两步提取分别各用10、20、30、40、50 mL的提取剂。结果表明，随着提取剂用量的增多，提取量增大，但是当两次各用30、40、50 mL时，提取量增加不明显。因此，选择提取剂的用量为每次20 mL。

2.4 提取时间的选择

2.5 标准曲线

2.6 准确度和精密度

2.7 样品的检测

应用该方法测定广西崇左种植的新鲜木薯样品中甲拌磷和特丁硫磷两种有机磷农药的残留情况。结果表明，甲拌磷和特丁硫磷两种有机磷农药在崇左种植的新鲜木薯样品中均未检出。主要是由于目前天然木薯和人工种植木薯病虫害相对较少，很少喷洒农药，而其本身对于甲拌磷和特丁硫磷也没有富集作用，因此不含或含量很低，该方法没有检出。

3 小结与讨论

采用超声波辅助提取，氢火焰离子化气相色谱法对木薯中的甲拌磷和特丁硫磷两种农药的残留量进行了检测。该方法操作简便，能满足甲拌磷和特丁硫磷两种有机磷农药残留量的分析要求。

参考文献：

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