蔬菜中有机磷农药残留量检测方法和技术

摘 要：农药残留中，有机磷农药的毒性较大，严重威胁消费者的身体健康和生命安全，影响社会稳定。基于此，以蔬菜的有机磷类农药残留为对象，分析、总结检测农药残留量的技术与方法。

关键词：蔬菜；有机磷；农药残留；检测方法；检测技术

农药残留，是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、 降解物和杂质的总称。

施用于蔬菜上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。随着世界各国对农药残留问题重视程度的加大，发达国家对农副产品中农药残留量等卫生指标提出了更严格的要求，限制了中国农产品的出口。

一、农药残留的产生原因

一是我国现有农药结构不合理，产品质量不高；二是施药技术不到位，药械落后，施药中跑、冒、滴、漏问题突出，污染作物和环境；三是农民缺乏安排合理使用农药的意识和基本知识，任意加大或减少用药量，长期使用高毒、高残留农药；四是不按照安全间隔期收获农作物。

二、检测蔬菜中有机磷农药残留量的必要性

有机磷农药大部分毒性强，滥用该类农药会导致药害事故的发生，造成大面积减产、绝产，对农业生产的影响极其恶劣。食用含有大量有机磷农药残留的蔬菜，会使人和动物急性中毒。长期食用有机磷农药残留超标的蔬菜，会引起慢性中毒，导致各类疾病的发生。此外，许多发达国家提升技术壁垒，严格制定农药残留限量标准，限制从他国进口农副产品，以保护本国农业生产。

三、 蔬菜中农药残留量的检测方法

1.农药残留速测卡法。农药残留速测卡又名农药残留快速检测卡、农药残留检测卡、农残速测卡。是以国家2003年公布的农药残留快速检测的标准方法为原理，利用对有机磷和氨基甲酸脂类农药高敏感的胆碱酯酶和显色剂做成的试纸。现在经过多年研发使该试纸的灵敏度更高，反应速度更快，保存时间更长。让农药残留速测卡具有操作方便，不需要专门配制试剂和专业培训，灵敏度高等特点，是蔬菜生产基地、农贸市场、超市、学校、酒店、工厂等场所进行快速检测农药残留的首选产品。农残速测卡的执行标准：GB/T 5009.199-2003。

检测原理是胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯（红色）水解为乙酸与靛酚（蓝色），有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此可判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。

2.农药残留速测仪法。农药残留速测仪是根据国家标准GB/T5009.199-2003采用酶抑制原理和光电比色法原理研制而成。在一定条件下，有机磷和氨基甲酸类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。仪器原理是农药残留检测仪在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关系。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物显色剂反应，產生黄色物质，用农药残留检测仪器测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。

结果判定。以分光光度计测试（412nm波长）时，按下式计算抑制率：抑制率（%）=[（ΔΑ0-ΔΑt ）/ΔΑ0]×100。以农药残留快速测试仪检测时其抑制率一般可自动计算。若样品抑制率≥50%，表示样品农残超标，为阳性结果。阳性结果的样品需做2次以上重复检测，多次检测仍呈阳性需用气相色谱等仪器做进一步确认。

3.气相色谱法。气相色谱法又称气相层析，是用气体作为移动相的色谱分离技术。采用固体固定相的气相色谱法称为气固色谱法，采用液体固定相的气相色谱法称为气液色谱法。气相色谱法广泛用于检测某一特定化合物的纯度，能分离混合物中的各组分，还能同时测定出各组分的相对含量，选择性高、分离效能高、灵敏度高且速度快。目前，气相色谱法凭借特殊的分离技术，被广泛应用于农残检测领域，是检测农药残留最重要的方法之一。

根据农业行业标准NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定，可以检测蔬菜中54种有机磷农药。

4.高效液相色谱法。在农药残留检测方面，由于气相色谱法温度较高易使样品上农药发生分解，在检测易分解的农药含量时一般会采用高效液相色谱法。高效液相色谱法即高压液相色谱法，是以液体为流动相的一种色谱分析分离技术。首先通过高压输液系统，将流动相泵入装有固定相的色谱柱内。然后在柱内对液体进行分离，最后进入检测器进行分析、检测。高效液相色谱的分辨率高，且检测速度快，以及操作自动化，所以广泛应用于食品检测。

5.气相色谱-质谱联用方法。气相色谱-质谱联用仪是由气相色谱和质谱仪组成的，所以气质联用仪不仅具有气相色谱仪对食品中的各组分高效分离的特性，还具有质谱仪灵敏度高、定性能力强的特点。可达到同时准确快速测定样品中微量的多种农药残留及衍生物。蔬菜中各类有机磷农药组分经气相色谱仪分离后进入质谱仪，质谱仪可以确定各化合物的分子量和官能团，再由计算机检索标准谱库从而可以定性未知化合物。

6.液相色谱-质谱联用方法。液相色谱-质谱联用仪是有机物分析市场中的高端仪器。液相色谱能够有效的将蔬菜中的有机磷成分分离开，而质谱能够对分开的有机物逐个的分析，得到有机物分子量、结构和浓度的信息。强大的电喷雾电离技术造就了LC-MS质谱图十分简洁，后期数据处理简单的特点。根据国家标准GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法，可以对蔬菜中的有机磷农药进行残留量检测。

7.其他技术与方法。免疫分析法是通过结合免疫反应与现代测试手段形成超微量测定方法，能测定大分子量农药和小分子量农药，其包括荧光免疫测定法、酶免疫测试法、放射免疫测定法。免疫分析法操作简便、灵敏度高、效率高、成本低，不仅能准确对样品实施定量测定，还能确定样品中各组分的含量。生物传感器法利用传感技术，再结合农药免 疫分析技术对样品进行常规分析、定性筛选。

四、 结语

农产品质量安全事关国计民生、经济发展和社会稳定。近年来，农产品质量安全事故时有发生，三聚氰胺、“毒韭菜”“毒西瓜”等事件引发了人们对食品安全的高度关注。随着科学技术日新月异的发展，农产品质量安全科学研究也在不断深化。农药残留检测是涉及面极广的综合性分析科学，只有不断地向高准确性、高灵敏度、高可靠性方向发展，才能达到现代农产品农药残留检测的要求，促进我国农业产业化的健康发展。

参考文献：

[1]武文涵，孙学安. 把握食品安全全程控制起点——从农药残留视角看我国食品安全[J]. 食品科学，2010，（19）.

[2]陶纯洁，朱燕平，王旭峰. 食品安全现状及食品安全检测技术应用浅析[J]. 粮食与食品工业，2006，（5）.

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