FAO/WHO农药液体制剂标准导则简介（五）

随着我国农药工业的发展壮大，农药制造能力和水平的不断提高，我国生产的农药产品大量走出国门，参与国际竞争，为适应国际市场的需求，制造出符合国际标准的产品是必然选择。近年来，国内农药管理的水平逐步提升，农药登记政策趋严，登记资料要求越来越规范，产品标准也紧跟国际标准。这就要求我国农药行业紧跟时代步伐，产品标准和质量水平向国际标准靠拢。为了让我国农药行业从业者了解国际农药标准的要求，本刊从2017年第1期开始陆续介绍FAO/WHO农药标准导则。敬请关注！

农药液体制剂的标准导则又分为单相制剂、分散液剂、乳剂、悬浮剂和多性质液剂等五类，本文对多性质液剂：悬乳剂（SE）、微囊悬浮-悬浮剂（ZC）、微囊悬浮-水乳剂（ZW）、微囊悬浮-悬乳剂（ZE）等制剂的标准导则进行介绍。

1悬乳剂（SE）

1.1 概述

悬乳剂（SE）是指由有效成分以固体微粒和微小液珠的形式稳定地分散在连续的水相中形成的非均相液体制剂。适于用水稀释后喷洒使用。

本品应由符合FAO/WHO标准的____（ISO通用名称）原药精细颗粒的悬浮液，以____形式（当有效成分以多种化学成分存在时，应能够完整的识别具体形式。如以2，4-D为例，根据实际情况，有效成分必须描述为2，4-D钠盐、2，4-D酸或2，4-D异辛酯等），与符合FAO/WHO标准的_____（ISO通用名称）原药液滴的乳状液，以_____形式（当有效成分以多种化学成分存在时，应能够完整的识别具体形式。如以2，4-D为例，根据实际情况，有效成分必须描述为2，4-D钠盐、2，4-D酸或2，4-D异辛酯等），并与必要的助剂在水中混合加工而成的。轻微搅动后应是均匀的液体，适于用水进一步稀释。

1.2 有效成分

1.2.1 鉴别试验 该有效成分应符合一种鉴别试验，当对该有效成分识别仍然有疑问时，应至少符合另一种鉴别试验（分析方法必须是CIPAC、AOAC或其它等效的方法）。

1.2.2 有效成分含量 应当标明___和___（有效成分ISO通用名称）含量范围（___～___）[___g/kg或___g/L，〔20±2〕℃]，当检测时，检测平均值与标明值之差不应超出允许范围。

1.3 相关杂质

生产或贮存中产生的杂质。如有需要，最大不应超过测得的有效成分含量的___%。（该条款仅包括相关杂质，标题应反映出相关杂质的名称。分析方法必须经过同行验证）。

1.4 物理性质

1.4.1 酸度和/或碱度（MT191）或pH值范围（MT75.3）。如有需要，酸度（以H2SO4计）≤___g/kg；碱度（以NaOH计）≤___g/kg；pH值范围___～___。

1.4.2倾倒性（MT148.1） “残留物”量≤___%。

1.4.3分散稳定性（MT180） 用（30±2）℃的CIPAC标准硬水A和D稀释，应符合以下要求：0h，初始分散完全；0.5h，乳膏≤___mL、浮油≤___mL、沉淀物≤___mL；24h，再分散完全；24.5h，乳膏≤___mL、浮油≤___mL、沉淀物≤___mL。

1.4.4 湿筛试验（MT185）按规定的比例稀释后，留在____μm試验筛上的残留物≤___%。

1.4.5 持久起泡性（MT47.2） 1min后，泡沫量应≤___mL。

1.5 贮存稳定性

1.5.1 低温稳定性（MT39.3） 在（0±2）℃下贮存7d后，如有要求，下列项目仍应符合标准要求：酸度或碱度、pH值范围、分散稳定性、湿筛试验。

1.5.2热贮稳定性（MT46.3） 在（54±2）℃贮存14d后[除非另外规定了温度和时间，推荐使用（50±2）℃，4周；（45±2）℃，6周；（40±2）℃，8周；（35±2）℃，12周；（30±2）℃，18周]，测得的平均有效成分含量，应不低于贮前测得的平均含量的____%（热贮稳定性试验前、后样品的分析，应在贮存结束后同时进行检测，以减少分析误差）；如有要求，下列项目仍应符合标准要求：生产和贮存过程中产生的杂质、酸度/碱度/pH范围、分散稳定性、倾倒性、湿筛试验。

2 微囊悬浮-悬浮剂（ZC）

2.1 概述

微囊悬浮-悬浮剂（ZC）是微囊悬浮剂（CS）和悬浮剂（SC）的混合剂型，是指一种微囊和固体颗粒共同悬浮分散在水中形成的稳定悬浮液，微囊和固体颗粒中有一个或多个有效成分。用水稀释后喷洒使用。

本品应由符合FAO/WHO标准的_____（ISO通用名称）悬浮的原药颗粒，以_____形式，与符合FAO/WHO标准的______（ISO通用名称）悬浮的微胶囊原药微小液滴，以衍生物形式（如适用），并与必要的助剂在水相中混合加工而成的。轻微搅动后应是均匀的液体，适于用水进一步稀释。

2.2 有效成分

2.2.1 鉴别试验 该有效成分应符合一种鉴别试验，当对该有效成分识别仍然有疑问时，应至少符合另一种鉴别试验（分析方法必须是CIPAC、AOAC或其它等效的方法）。

2.2.2 有效成分含量

2.2.2.1 总有效成分含量应当标明______（有效成分ISO通用名称）含量范围（___～___）[___g/kg或____g/L，〔20±2〕℃]，当检测时，检测平均值与标明值之差不应超出允许范围。

2.2.2.2 游离（未在胶囊内）有效成分含量 如有要求，测得的游离（有效成分ISO通用名称） 平均含量应不超过测得的总有效成分含量的___%。

2.2.2.3 释放速率 如有要求，测得的释放速率应符合下述标准：________。

2.3 相关杂质

在生产或贮存中产生的杂质。如有要求，最大不应超过测得的有效成分含量的___%。

2.4 物理性质

2.4.1 酸度和/或碱度（MT191）或pH值范围（MT75.3）。如有需要，酸度（以H2SO4计）≤___g/kg；碱度（以NaOH计）≤___g/kg；pH值范围___～___。

2.4.2 悬浮率（MT184） 用（30±2）℃的CIPAC标准硬水D稀释，置于（30±2）℃水浴中30min后，至少应有测得的（有效成分ISO通用名称）的___%，处于悬浮状态。

2.4.3 湿筛试验（MT185）按规定的比例稀释后，留在___μm试验筛上的残留物≤___%。

2.4.4 持久起泡性（MT47.2） 1min后，泡沫量应≤___mL。

2.4.5 倾倒性（MT148.1） “残留物”量≤___%。

2.4.6 粒径分布（MT187） 如有要求，粒度范围在___μm～___μm颗粒应≥___%。

2.4.7自发分散性（MT160）用（30±2）℃的CIPAC标准硬水D稀释，置于（30±2）℃水浴中5min后，至少应有测得的（有效成分ISO通用名称）的___%，处于悬浮状态。

2.5 贮存稳定性

2.5.1 冷冻-解冻循环稳定性 经过个结冻和融化循环后，并混匀，如有要求，下列项目仍应符合标准要求：酸度/碱度/pH范围、倾倒性、自发分散性、悬浮率、湿筛试验。此外，游离（有效成分ISO通用名称）有效成分含量允许增加至测得的总有效成分含量的___%。

2.5.2 热贮稳定性（MT46.3） 在（54±2）℃贮存14d后[除非另外规定了温度和时间，推荐使用（50±2）℃，4周；（45±2）℃，6周；（40±2）℃，8周；（35±2）℃，12周；（30±2）℃，18周]，测得的平均有效成分含量，应不低于贮前测得的平均含量的____%（热贮稳定性试验前、后样品的分析，应在贮存结束后同时进行检测，以减少分析误差）；如有要求，下列项目仍应符合标准要求：释放速率、生产和贮存过程中产生的杂质、酸度/碱度/pH范围、倾倒性、自发分散性、悬浮率、湿筛试验。此外，游离（有效成分ISO通用名称）有效成分含量允许增加至测得的总有效成分含量的____%。

3微囊悬浮-水乳剂（ZW）

3.1 概述

微囊悬浮-水乳剂（ZW）是微囊悬浮剂（CS）和水乳剂（EW）的混合制剂，是指含有一个或多个有效成分的微胶囊和乳状液珠稳定的分散在水中形成的。适于用水稀释后喷洒使用。

本品应由符合FAO/WHO标准的______（ISO通用名称）原药，以______形式存在的微细液滴乳状液，与符合FAO/WHO标准的_____（ISO通用名称）原药，以______形式存在的微胶囊悬浮液混合，并与适宜的助剂分散在水相中。。经搅拌，应是均匀的，适于用水进一步稀释使用。

3.2 有效成分

3.2.1 鉴别试验 该有效成分应符合一种鉴别试验，当对该有效成分识别仍然有疑问时，应至少符合另一种鉴别试验（分析方法必须是CIPAC、AOAC或其它等效的方法）。

3.2.2 有效成分含量

3.2.2.1 总有效成分含量应当标明________（有效成分ISO通用名称）含量范围（___～___）[____g/kg或____g/L，〔20±2〕℃]，当检测时，检测平均值与标明值之差不应超出允许范围。

3.2.2.2 游离（未在胶囊内）有效成分含量 如有要求，测得的游离_______（有效成分ISO通用名称） 平均含量应不超过测得的总有效成分含量的___%。

3.2.2.3 释放速率（对缓释或埪释的制剂） 如有要求，测得的释放速率应符合下述标准：_____。

3.3 相关杂质

在生产或贮存中产生的杂质。如有要求，最大不应超过测得的有效成分含量的_____%。

3.4 物理性质

3.4.1 酸度和/或碱度（MT191）或pH值范围（MT75.3）。如有需要，酸度（以H2SO4计）≤___g/kg；碱度（以NaOH计）≤___g/kg；pH值范围___～___。

3.4.2 分散稳定性（MT180） 用（30±2）℃的CIPAC标准硬水A和D稀释，应符合以下要求：0h，初始分散完全；0.5h，乳膏≤___mL、浮油≤___mL、沉淀物≤___mL；24h，再分散完全；24.5h，乳膏≤___mL、浮油≤___mL、沉淀物≤___mL。

3.4.3 湿筛试验（MT185）按规定的比例稀释后，留在___μm试验筛上的残留物≤___%。

3.4.4 持久起泡性（MT47.2） 1min后，泡沫量应≤___mL。

3.4.5 倾倒性（MT148.1） “残留物”量≤___%。

3.4.6 粒径分布（MT187） 如有要求，粒度范围在___μm～___μm颗粒应≥___%。

3.5 贮存稳定性

3.5.1 冷冻-解冻循环稳定性 经过个结冻和融化循环后，并混匀，如有要求，下列项目仍应符合标准要求：酸度/碱度/pH范围、倾倒性、分散稳定性、湿筛试验。此外，游离（有效成分ISO通用名称）有效成分含量允许增加至测得的总有效成分含量的___%。

3.5.2 热贮稳定性（MT46.3） 在（54±2）℃贮存14d后[除非另外规定了温度和时间，推荐使用（50±2）℃，4周；（45±2）℃，6周；（40±2）℃，8周；（35±2）℃，12周；（30±2）℃，18周]，測得的平均有效成分含量，应不低于贮前测得的平均含量的%（热贮稳定性试验前、后样品的分析，应在贮存结束后同时进行检测，以减少分析误差）；如有要求，下列项目仍应符合标准要求：生产和贮存过程中产生的杂质、酸度/碱度/pH范围、倾倒性、分散稳定性、湿筛试验。此外，游离（有效成分ISO通用名称）有效成分含量允许增加至测得的总有效成分含量的___%。

4 微囊悬浮-悬乳剂（ZE）

4.1 概述

微囊悬浮-悬乳剂（ZE）是微囊悬浮剂（CS）和悬乳剂（SE）的混合制剂，是指含有一个或多个有效成分的微胶囊、固体微粒和乳状液珠稳定的分散在水中形成的。适于用水稀释后喷洒使用。

本品应由符合FAO/WHO标准的_____（ISO通用名称）原药，以_____形式存在的微细液滴乳状液，和符合FAO/WHO标准的____（ISO通用名称）原药，以形式存在的原药微粒悬浮液，与符合FAO/WHO标准的____（ISO通用名称）原药微胶囊悬浮液混合，并与适宜的助剂分散在水相中。经搅拌，应是均匀的，适于用水进一步稀释使用。

4.2 有效成分

4.2.1 鉴别试验 该有效成分应符合一种鉴别试验，当对该有效成分识别仍然有疑问时，应至少符合另一种鉴别试验（分析方法必须是CIPAC、AOAC或其它等效的方法）。

4.2.2 有效成分含量

4.2.2.1 总有效成分含量应当标明____（有效成分ISO通用名称）含量范围（___～___）[____g/kg或____g/L，〔20±2〕℃]，當检测时，检测平均值与标明值之差不应超出允许范围。

4.2.2.2 游离（未在胶囊内）有效成分含量 如有要求，测得的游离（有效成分ISO通用名称） 平均含量应不超过测得的总有效成分含量的___%。

4.2.2.3 释放速率（对缓释或埪释的制剂） 如有要求，测得的释放速率应符合下述标准：___。

4.3 相关杂质

在生产或贮存中产生的杂质。如有要求，最大不应超过测得的有效成分含量的___%。

4.4 物理性质

4.4.1酸度和/或碱度（MT191）或pH值范围（MT75.3）。如有需要，酸度（以H2SO4计）≤___g/kg；碱度（以NaOH计）≤___g/kg；pH值范围___～___。

4.4.2 分散稳定性（MT180） 用（30±2）℃的CIPAC标准硬水A和D稀释，应符合以下要求：0h，初始分散完全；0.5h，乳膏≤___mL、浮油≤___mL、沉淀物≤___mL；24h，再分散完全；24.5h，乳膏≤___mL、浮油≤___mL、沉淀物≤___mL。

4.4.3 湿筛试验（MT185）按规定的比例稀释后，留在μm试验筛上的残留物≤___%。

4.4.4 持久起泡性（MT47.2） 1min后，泡沫量应≤___mL。

4.4.5 倾倒性（MT148.1） “残留物”量≤___%。

4.4.6 粒径分布（MT187） 如有要求，粒度范围在___μm～___μm颗粒应≥___%。

4.5 贮存稳定性

4.5.1 冷冻-解冻循环稳定性 经过个结冻和融化循环后，并混匀，如有要求，下列项目仍应符合标准要求：酸度/碱度/pH范围、倾倒性、分散稳定性、湿筛试验。此外，游离（有效成分ISO通用名称）有效成分含量允许增加至测得的总有效成分含量的___%。

4.5.2 热贮稳定性（MT46.3） 在（54±2）℃贮存14d后[除非另外规定了温度和时间，推荐使用（50±2）℃，4周；（45±2）℃，6周；（40±2）℃，8周；（35±2）℃，12周；（30±2）℃，18周]，测得的平均有效成分含量，应不低于贮前测得的平均含量的___%（热贮稳定性试验前、后样品的分析，应在贮存结束后同时进行检测，以减少分析误差）；如有要求，下列项目仍应符合标准要求：生产和贮存过程中产生的杂质、酸度/碱度/pH范围、倾倒性、分散稳定性、湿筛试验。此外，游离（有效成分ISO通用名称）有效成分含量允许增加至测得的总有效成分含量的___%。

（参考文献：联合国粮食及农业组织和世界卫生组织农药标准制定和使用手册）

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