气相色谱—质谱联用技术在食品检测分析中的应用进展
摘要:本文综述了近几年气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术在粮油食品、肉与肉制品、果品蔬菜等食品和保健食品检测分析中的应用,旨在对有关研究人员提供参考。
关键词:气相色谱-质谱联用技术 食品 保健食品 应用
中图分类号:TS207 文献标识码:A 文章编号:1672-5336(2015)08-0000-00
气相色谱-质谱(gas chromatography/mass spectrometry, GC-MS)充分发挥气相色谱高分离效率和质谱定性、定量的能力,是至今为止最为成功、成熟的联用技术。待测成分如适合于气相色谱分离,GC-MS应是色谱-质谱联用技术中的首选方法。质谱作为GC-MS的检测器,采用离子化方式和质量分离技术,结合庞大的谱库检索功能,特别适用于多组分混合物中未知成分的定性和定量,判断化合物的分子结构,准确地测定化合物的分子量,而且灵敏度高,据2013年报道Cryogenic zone compression(t-CZC)GC-HRMS的检测限可达到0.0002pg。
1 GC-MS联用技术在食品检测分析中的应用
1.1 粮油食品
粮油食品是以粮油为原料或粮油加工副产品为原料,经加工或深加工而成的食品。据统计我国人民的食物构成以粮油为主,80%的食物能量、70%的食物蛋白质均来自粮油食品。邱伟芬等[1]采用气质联用法建立了大米中农药残留的测定方法,回收率为80%~110%,RSD为1.7%~12.3%,均满足欧盟农药残留分析质量控制程序对大米中多种农药残留分析的要求。洪振童等[2]采用气质联用法对冷榨葵花籽油和不同炒籽温度下的热榨葵花籽油的挥发性物质进行分析,共检测出59种挥发性物质。黄华等[3]采用气质联用法检测了油脂中对人体具有“致癌、致畸、致突变”作用的16种多环芳烃,回收率为77.3%~97.2%,RSD﹤10%。
1.2 肉与肉制品
肉和肉制品在我国居民的膳食结构中占有较大的比重,但由于利益的驱使,有些养殖户使用违禁药物,结果导致畜产品药物残留超标,如“瘦肉精”。李莺等[4]对猪肉提取样品进行GC-MS分析,建立了瘦肉精盐酸克伦特罗残留的检测方法。随着人们生活水平的提高,各种火腿、腊肉、火腿肠等肉制品早已走进了千家万户,同时引起人们对肉制品的安全关注。王吉祥等[5]采用气质联用法对火腿中敌敌畏、氧化乐果、乐果等5种农药进行了定性和定量分析,回收率为86.75%~101.84,RSD为1.46%~5.19%,该方法能够更加有效的监控肉制品中的农药残留。
1.3果品蔬菜
我国是世界上最大的果蔬生产国和消费国,近年来果蔬质量安全问题频发,人们对果蔬安全卫生高度关注。Restrepo等[6] 采用气质联用法分析了不同种类西红柿中的农药残留,分别鉴定出24种、33种和28种农药。吕冰等[7]采用气质联用建立了土豆样品中109种农药多残留的快速检测方法,回收率为72.7%~118.7%,RSD为1.1%~17.3%。
1.4茶
茶叶的香气是茶叶感官品质的重要指标,也是茶叶市场价值的重要参数,茶叶香气的成分分析成为当前研究的热点。王秋霜等[8]采用气质联用法鉴定了广东单从品种红茶中的46种挥发性香气物质,并确定了相对含量。茶叶中农药残留给人体健康造成不利的影响,为了保护广大消费的利益,有必要对也种农药残留进行检测。李永波等[9]采用气质联用法测定了有机氯、拟除虫菊酯、有机磷和氨基甲酸酯类共4大类49种农药。
1.5水产食品
我国水产品总体发展趋势良好,但仍有一些企业水产养殖生产过程中不按规范使用添加剂或添加违禁物质,从而导致整个国内市场水产品出现质量安全的严峻问题。例如马丽莎等[10]采用气质联用法同时分析了鱼、虾中的己烯雌酚和雌二醇的残留。池塘养殖水产品中无雌激素残留检出,2份捕捞水产品中检出雌二醇,方法的回收率为86.1%~115%,RSD为0.43%~7.8%。
2 GC-MS联用技术在保健食品检测分析中的应用
保健食品原料或辅料提取制备的过程中和生产过程中大多会用到有机溶剂,而在后期工艺流程中很难完全去除。吴鸳鸯等[11]采用GC-MS同时定性定量测定了保健食品制剂中甲醇、乙醇、丙酮等10种有机溶剂的残留,平均回收率为85.2%~108.6%,RSD为1.0%~3.1%。另外,张奉苏、陈菲等[12, 13]采用气质联用法检测了樟芝菌粉中挥发性成分、脂肪酸的组成,为樟芝菌粉的品质评价、控制和新品的研发提供了科学的依据。目前,保健食品中非法添加的检测重点在于非法药物的添加及伪劣品。例如朱小红等[14]报道了保健食品中布洛芬、对乙酰氨基酚、安替比林等8种非甾体抗炎药的气质联用法,8种化合物30min内得到了较好的分离,Scan模式下进行定性确认,SIM进行定量分析。
3 结语和展望
GC-MS联用技术具有分离效率高、灵敏度高、分析速度快、应用范围广、日常运行费用及维护费用相对较低等优点,是检测分析食品中许多挥发性有机化合物、多环芳香烃、农药残留、激素和溶剂残留等一系列物质的确认方法。
近年来,GC-MS联用技术在食品检测分析中有如下发展趋势:(1)随着样品预处理技术不断优化和衍生化技术发展,气质联用法的应用更为广泛。(2)由单个目标化合物的检测逐渐发展为多目标化合物的同时检测。(3)GC-MS/MS依靠其高强灵敏度和强抗干扰能力,将成为食品检测分析应用的主流方向。
参考文献
[1]邱伟芬,张昌娟,方勇 等.气质联用结合QuEChERS法快速筛查大米中17种农药残留[J]. 食品科学,2015,36(12):1-8.
[2]洪振童,陈洁,范璐 等. HS-SPME-GC-MS 分析冷榨和热榨葵花籽油的挥发性物质[J].中国油脂,2015,40(2):90-94.
[3]黄华,吴颖,赵雅松 等.SPE 净化-气相色谱-三重四极杆质谱对油脂中多环芳烃的测定[J].食品工业科技,2014,35(7):308-311.
[4]李莺,王毅红,王亮 等.GC-MS 法测定猪肉样品中盐酸克伦特罗残留[J].化学分析计量,2014,23(2):43-46.
[5]王吉祥,向文娟,王亚琴 等.GPC—GC/MS 测定火腿中多种有机磷农药的残留[J].食品研究与开发,2014, 35(2): 77-80.
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[7]吕冰,朱盼,李荷丽 等. QuEChERS-气相色谱-质谱法测定土豆中 109 种农药残留[J].中国食品卫生杂志,2014,26(3): 238-244.
[8]王秋霜,乔小燕,操君喜 等.广东单丛茶树品种红茶香气成分的 GC-MS 分析[J].食品科学,2015, 36(04):114-118.
[9]李永波,章竹君,秦国富 等.超声振荡辅助提取 SPE—GC/MS 法测定袋泡茶中的 49 种农药残留[J].食品工业科技,2014,35(3):296-301.
[10]马丽莎,戴晓欣,谢文平 等.QuEChERS/GC-MS法同时测定鱼.虾中的雌二醇与己烯雌酚残留[J].分析测试学报,2015,34(01):62-66.
[11]吴鸳鸯,颜琳琦,罗金文.保健品固体制剂中 10 种残留溶剂 GC 分析及 GC—MS 确证[J].中国现代应用药学,2014,31(4):465-469.
[12]张奉苏,陈菲,刘训红 等.衍生化气相色谱-质谱分析樟芝菌粉中脂肪酸的组成及其指纹图谱分析[J].食品科学,2014,35(8): 275-278.
[13]陈菲,张奉苏,杨念云 等.樟芝菌粉挥发性成分的 HSGC/MS 分析及其指纹图谱研究[J].质谱学报,2014,35(2):149-157.
[14]朱小红,李涛,马鹏飞 等.气相色谱-质谱检测方法快速筛查保健食品及中成药中 8 种非甾体抗炎药[J].药物分析杂志,2012,32(10):1847-1852.
收稿日期:2015-04-03
通讯作者:魏永涛(1983—),男,山东济宁人,硕士研究生,工程师,研究方向:主要从事食品药品检验工作。
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